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滴定分析儀器與基本操作

2017/9/15 14:46:03??????點擊:
溶液的配制

直接法:

用分析天平準確稱取一定量的基準試劑,溶于適量的水中,在轉移到容量瓶中,用水稀釋至刻度,計算濃度。其中,試劑的選擇是:純度高(99.9%以上)、組成一定(組成與化學式一致),性質穩定(不容易受熱變質、吸潮、揮發等等),常用的有:草酸、鄰苯二甲酸氫鉀、溴酸鉀、氯化鈉、硝酸銀、氟化鈉等。

標定法:

大部分試劑的性質不太穩定,這些溶液的配制方法,有用標定法,即用另一種已知濃度的溶液和標準試劑對其滴定,我們的試驗中所用到的試劑,大多用此方法。儲存的標準溶液,由于水分的蒸發,溫度的變化等等,濃度也會發生變化,對于這種情況,也需要定期標定,例如我們用到的酸、堿溶液等。


實驗數據的記錄、處理和實驗報告


1.數據的記錄:

做完實驗后,記下自己的試驗數據,由我簽名,方可作為實驗結束,在實驗報告中,將寫有實驗數據的紙張(不是一張紙條!)夾在其中交上,由收繳報告的同學交給我。

數據的記錄,要實事求是,不能隨意拼湊和偽造數據。

記錄實驗過程中的測量數據時,應注意有效數字的位數。用分析天平時,記錄至0.0001g,滴定管和吸量管的讀數,記錄至0.01mL,濃度要準確至0.01%等等。

實驗記錄上的數據,都是測量值,幾次測量,即使數值相同,也應記錄下來。對于文字記錄,要整齊清晰,對于數據記錄,要求應用表格形式,也應該清楚明白。

2.實驗數據的處理:

有絕對偏差、相對偏差、平均偏差、標準偏差、相對標準偏差等。

3.實驗報告

包括:

實驗目的、實驗原理、實驗試劑和儀器、實驗步驟、實驗數據及其處理、問題的討論等,要結合自己做實驗的內容、現象分析)

4.實驗結束后要在實驗記錄上簽名,然后離開實驗室。


滴定分析操作時應注意哪些事項


滴定分析,是以標準溶液滴定被測定的物質含量的化學分析法。所以要準確給出分析結果,就要對儀器、操作、標準溶液及試劑等方面加以注意:

1.測量儀器合格:

(1)分析天平要按照規定,到計量機構進行鑒定;

(2)滴定管檢測不漏液、洗的干凈、體積 需要校準;

(3)移液管、容量瓶要進行體積校準;

2.標準溶液濃度準確:

(1)標準物質有證書;稱量操作規范、準確;定容操作規范準確,保證濃度準確;

(2)采用標定操作的標準溶液,要操作規范、濃度準確;

3.操作條件:

被測定樣品溶液的滴定條件要嚴格控制,符合要求;

4.滴定操作規范:

(1)滴定管加裝標準溶液出口管段無氣泡,零點體積觀察記錄準確;

(2)滴定操作按照規范,搖瓶不損失瓶內溶液,控制好滴定速度,滴定終點的前的1/2滴的準確滴定控制的操作熟練規范;

(3)準確控制指示劑滴定終點(顏色觀察敏銳)

5.滴定記錄準確,既定結果計算準確;

6.人員操作的前提條件:滴定操作人員,必須有培訓考核合格的上崗證書,要做檢測項目的雙人比對試驗、合格;同時要與標準溶液進行的比對試驗合格。


附:


(一)分析化學實驗室守則

1.凡在本實驗室做實驗的學生必須遵守實驗室各項規章制度,在規定時間內使用指定儀器完成實驗。

2.按時進入實驗室,不得無故遲到、缺席,有事要請假。

3.上實驗課前要認真閱讀實驗說明,復習有關實驗內容,明確實驗目的、要求和注意事項,熟悉實驗內容、方法和步驟。

4.做實驗前要認真檢查所用儀器是否完好、齊全,如有缺損,應及時向老師或實驗員報告,給以調整補齊,未經老師宣布開始,不得擅自進行實驗。

5.實驗過程中要保持安靜,不得到處走動、大聲喧嘩,不得做與試驗無關的事情。

6.穿戴整齊,注意自我保護。

7.不得在實驗室內喝水、吃東西。

8.使用劇毒藥品、強腐蝕藥品,必須按藥品的性質和正確操作規程操作,以免傷人,觀察加熱試管中的液體和氣體時,試管口不能對著自己和他人,不能用手或口鼻直接接觸藥品。

9.實驗室內,水龍頭、煤氣燈、照明燈和電器應隨用隨關;易燃品不能直接加熱,并要遠離火源操作和放置。

10.實驗時,要愛護儀器設備,除指定使用的儀器外,不得隨意亂動其他設備,實驗用品不準挪作它用。

11.實驗室要遵守實驗操作規程,按照實驗步驟和老師要求認真操作。實驗過程中要仔細觀察實驗現象,認真記錄實驗數據,做出結論,最后寫出實驗報告。

12.實驗結束后,在實驗記錄上簽字,注明姓名、日期、實驗內容等相關內容。

13.實驗完畢后要認真清點整理實驗儀器,玻璃儀器要清洗干凈,擺放整齊,并向教師匯報儀器使用情況及問題,經教師或實驗員驗收并得到允許后,再自覺清掃衛生,放好桌凳關閉門窗,方可離開實驗室。

14.要愛護公物,小心使用教學儀器和實驗設備,凡因責任事故或玩忽職守違反操作規程而造成的儀器破損、丟失,除批評外,還要按相關規定賠償。

(二)儀器清單

儀器

數量

儀器

數量

稱量瓶

1

洗瓶

1

移液管

1(25mL)

量筒

1(10mL)

容量瓶

1(250mL)

滴定管架

已有

錐形瓶

3(250mL)

移液管架

已有

試劑瓶

2(500mL)

三腳架

1

酸式滴定管

已有

石棉網

1

堿式滴定管

已有

酒精燈

1

洗耳球

1

表面皿

1

試管刷

2(大、小)

漏斗

1

燒杯

1(500mL);1(250mL)

溫度計

1

玻棒

1



移液管、容量瓶、容量瓶、錐形瓶、酸式滴定管、堿式滴定管、洗耳球、燒杯、燒杯、玻棒、洗瓶、量筒、鐵架臺、電熱套、普通坩堝、移量管、移量管、表面皿、漏斗、溫度計、藥匙、膠頭滴管、橡膠帽、稱量瓶。。。